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所研究的样品源自两个来源：在航天甲板上的溢出物，在航天器的触摸和行动样品采集机制（TAGSAM）53和TAGSAM本身内的批量样本。来自航空电子甲板的样本是初步考试的“快速外观”阶段的一部分5,54，并表示Orex-5 ##### - ＃;TAGSAM样本表示OREX-8 ##### - ＃。所研究的所有样品都是在最长尺寸中少于几毫米的颗粒聚集体。将样品在NASA的Johnson太空中心的高纯氮中策划，并在氮杂物盒中密封的容器中运输，或用氮气冲洗，除非所指出的，否则在单个分析师的实验室中存储在氮气中。即使在样品制备和设备加载过程中进行空气处理，大多数样品也只接触到空气仅几个小时到几天。有关返回后样品处理的完整详细信息，请参见参考。5。
在亚利桑那大学的Kuiper-Arizona实验室（K-Alfaa）中，使用Keyence VHX-7000 4 K数字显微镜获得了未准备好粒子的反射图像。
在伦敦的自然历史博物馆，使用配备有Bruker Quantax EDS系统的FEI Quanta 650田间发射（FE）eDS-EM在高真空中以6 kV的形式分析了粗糙的涂层颗粒。然后使用Zeiss Ultra Plus Fe-Sem和Axford Instruments AZTEC EDS系统嵌入环氧树脂，抛光，碳涂层和分析，并具有传统的大区块Ultim Max 170 SDD。应用了10 kV的中间加速电压，以将发射X射线的相互作用体积限制为亚微米尺度。高光谱成像数据集，为SEM图像的每个像素提供完整的光谱，是在200-300 nm的像素分辨率下使用自动阶段控制获得了整个粒子的。
在华盛顿特区的史密森尼机构国家自然历史博物馆，细至粗粒粒子被安装在伊迪式涂层的parafilm上。然后用虹膜涂层，并使用配备了两个相对的Thermo Fisher Ultradry 60 mm2 EDS探测器的Thermo Fisher Quattro Fe-Sem在高真空中以15 kV和0.5 Na进行分析。两个检测器都使用Thermo Fisher Pathfinder软件以每个像素的大约1 µm获取元素图。两个大区域探测器均同时使用高计数获取快速地图，并在分析粗糙样本时减轻某些阴影问题。研究了松散的谷物地图，然后用来告知切片。然后将样品安装在环氧树脂中，切成两半，重新安装和抛光。将抛光切片涂有虹膜覆盖，并在15 kV和约0.5 Na下进行分析。以7 kV的形式采集了一些颗粒和抛光样品的图像和光谱，以减少相互作用的体积。
在约翰逊航天中心，样品编号。OREX-803065-0和OREX-803174-0使用JEOL 7600 F Fe-SEM配备了170-mm2 SSD型牛津仪器Instruments Ultim Max Eds检测器进行了表征。使用双面C胶带将颗粒连接到Al气缸SEM安装座上。通过光学显微镜进行初始文档后，将样品用约5 nm的C覆盖，以帮助SEM分析期间的电荷耗散。牛津AZTEC“ Point＆ID”和“映射”软件用于成像，点光谱，元素映射和数据减少。使用二级电子和低角度的BSE成像模式以15 kV的加速电压进行了感兴趣区域的表征。EDS光谱以15 kV获取，获取时间为20至200 s，入射光束电流约为900 pa。与点光谱一样，EDS元素地图（1,024×768像素）以15 kV获取，放大倍率从×1,500到10,000，范围为400毫秒，为400毫秒和3到5帧的积累。为了确认光元素识别，还以5 kV的加速电压重新获得一些点分析。
在科廷大学，使用Tescan Mira3 VP Fe-Sem拟合了牛津大学AZTEC aztec V.5.5.1对称的EBSD –EBSD –EBSD – EBSD – EBSD – John Delcement（John delc），使用Tescan Mira3 VP-Sem（John Delc）（John Delc）（John Delc）（John delce）。使用5 kV加速度电压进行次级电子和BSE成像。使用20 kV加速度电压收集EBSD数据，大约1.5-NA束电流，70°阶段倾斜，地图台阶尺寸60 nm，halite匹配单元和15毫秒的框架采集时间。使用Azteccrystal 2.1软件处理EBSD数据，包括去除孤立的误解点和零溶液外推到六个最近的邻居。
使用Monocl4 Gatan系统和安装在法国瓦尔邦市Valbonne的中心ser s surl'Hétéroepitaxieet ses Applipations上，使用Monocl4 Gatan系统和安装在现场发射枪SEM（JEOL JSM7000F）上的高敏性光电倍增剂进行。使用具有波长敏感性范围从190到900 nm的高灵敏的光电倍增体获得了全质图像。OREX-800045-106的图像是在室温和5 keV中获取的，电流为4 na，像素时间为800 µs。
使用JEOL 8530 F+ Hyperbobe场发射电子探针微分析仪，对IR涂的标本进行了电子微探针分析。碳酸盐分析以15 kV和10 Na进行，分析点大小为5 µm。使用LIFL晶体，使用TAPL晶体和CA使用PETL晶体分析Fe和Mn。对磁铁矿（USNM 114887），方解石（USNM 13621），多洛米特（USNM 10057），Siderite（R-2460）和犀牛进行了标准分析。使用方解石，白云岩和犀牛材料进行了次要标准化。磁铁矿和橄榄石的分析在相同的条件下进行。分析以15 kV和10 Na进行，分析点大小为1 µm。在铬铁矿（USNM 117075），伊利特（USNM 96189），磁铁矿（USNM 114887），锰矿（USNM 157872）上进行标准分析橄榄石（USNM 2566; FO83）。使用磁铁矿，圣卡洛斯橄榄石和春水橄榄石进行次要标准化。
使用位于亚利桑那大学K-Alfaa的Cameca SX-100电子微探针进行EMPA分析。为了防止在EMP分析过程中对样品充电，将部分涂有碳薄膜（20 nm）。使用1 µm束尺寸，15 kV的加速度电压和8 Na的束电流进行了Mg，Na磷酸盐的波长X射线光谱分析。用于Mg，Na磷酸盐的标准是氟磷灰石（F，P，CA），FO92橄榄石（Si，Mg），犀牛（Mg），Fayalite（Fe），Anorthite（Al），Baryte（S），Baryte（S），钾含量（K）和Scapolite（Cl）。对于碳酸盐，所使用的标准是钙字（Na），Fo92橄榄石（SI），白云岩（Mg），方解石（CA），MN碳酸盐（MN），磷灰石（P），Baryte（S）和Fayalite（FE）。
在亚利桑那大学，使用位于K-Alfaa的Thermo Fisher Scientific Helios G3 Fib-Sem制备了Na碳酸盐晶粒的电子透明（100 nm）部分。我们遵循了先前描述的，用于生产细晶粒的电子透明横截面的程序（例如，参见参考文献55）。简而言之，我们沉积了一个12μm宽的×4μm-tall的C保护层C，在含有Na碳酸盐晶粒的静脉顶部。我们使用了标准的楼梯 - 步骤切割来创建薄片，原位提取它，并将其稀释至30 keV的电子透明度，并且电流范围为2.5至0.79 Na。
在科廷大学，将三个20–50-μm不透明的灰色颗粒（OREX-501070-0）手动从从航空电子甲板（OREX-501021-0）中收集的1 mg聚集罚款（OREX-501021-0）手动分离，以进行快速分析，以安装在碳选项卡上，然后涂上5 nm蒸发耐碳纤维碳涂层。粒子用GA+ FIB平行于底物铣削，以在澳大利亚Curtin University的JDLC中使用Tescan Lyra Duala Dual Beam Fib-Sem显示粒子内部（20231115_FIB-SEM_CUWA_OREX-501070-0_1）。最初，将30 kV离子束的能量用于纤维铣削，最终的低能量步骤在5 kV处，以消除铣削的表面损伤。初始纤维铣削和在自动丝虫中以相对湿度为30–40％的颗粒在8个月后重新成纪8个月，表明halite-sylvite晶粒完全消失了（20240715_FIB-SEM_CUWA_OREX-SEM_CUWA_OREX-501021-0_1）。
在亚利桑那大学，使用位于K-Alfaa的200击HITACHI HF5000茎进行FIB部分的表征。该单元配备了冷场发射枪；茎模式，明亮场，深色场和次级电子茎检测器的三阶球形放弃校正器；具有双100-μm2无窗的SDD的牛津仪器X-max N 100 tle EDS系统，可提供2.0 sr的实体角（ω）；和柱后gatan量子鳗鱼仪器。使用Gatan Oneview 4,000×4,000像素互补的金属氧化物半导体相机获取TEM图像和电子划分图案。
使用EDS对样品成像并化学映射为茎模式（收敛束）。在20盎司的能量范围内以2,048个通道，过程时间设置为3（大致等同于时间常数）和8μs的框架时间，以136-PM探头尺寸和512×512像素获取EDS光谱图像。在TEM模式（平行照明）中分析了FIB部分的区域，以实现晶粒尺寸和结晶度。明亮场TEM图像和SAED模式是从感兴趣的地区获取的。使用基于校准的相机常数的晶体图像处理软件包56测量SAED图案。使用136-PM探针，5毫米的光谱仪 - 输入孔径，270 eV的漂移管偏移，每个通道的分布为0.05 ev（大约102.4-ev能量范围），以102.4-ev能量范围），使用136-PM探针（约102.4-ev能量范围），以5毫米的漂移量偏移（约102.4-ev范围），以5毫米的尺寸和33×43 PIXS（约102.4-ev范围）（33×43 PIX;低损失区域的获取时间为0.002 s，高损耗区域为0.5 s。我们使用270 eV的漂移管偏移和0.05 eV CH-1的分散剂来评估C – K能量损失近边结构（Elnes）。C的各种同质子具有不同的Elnes57，因此使用可疑Na碳酸盐的Elnes确认存在碳酸盐阴离子的存在。
在法兰克福歌德大学的Schwiete宇宙化学实验室，我们通过将压碎的粉末存放在TEM铜网格上，并用Lacey碳载体载体，准备了细粒子样品进行TEM分析。我们将网格存储在干燥器中，并在TEM分析之前使用温和的血浆清洁。TEM数据是在Thermo Scientific Talos F200-X G2茎上收集的，该茎以200 kV运行。CETA-S 4,000×4,000 16 m相机用于成像，四个无窗的SDD用于EDS分析。
在劳伦斯·伯克利国家实验室（Lawrence Berkeley National Laboratory），显微镜在Molecular Foundry的FEI Titanx Tem上进行了显微镜检查，并得到了美国能源部基础能源科学办公室的支持，根据合同第DE-AC02-05CH11231。成像是在300 keV处的高角度，环形深地面检测器的茎构型进行的。
从分配给自然历史博物馆的总样本中挑选出的三个白色颗粒安装在碳胶盘上，并使用FEI量子量650 SEM-EDS（OREX-800032-110）确认为Mg，Na磷酸盐。然后使用微XRD表征其中一个颗粒（约100×200μm2）的矿物学和晶体结构（约100×200μm2）。为此，使用针头将粒子从碳盘上取出，并使用少量胶将粒子固定到Kapton Loop安装座上。然后将安装座连接到可调节的性角仪上，并以配备弯曲的二维成像板检测器配备的Rigaku Rapid II微型帧仪的主要X射线束中心。使用准仪仪，主要的X射线梁的尺寸仅限于100μm左右，并从带有Cu辐射的粒子中获取微XRD图案。
扫描传输X射线测量在劳伦斯·伯克利国家实验室的高级光源的光束线5.3.2.2上进行，并在美国能源部基础能源科学办公室的支持下，合同编号。DE-AC02-05CH11231。X射线吸收近乎边缘的堆栈在C-K边缘上以100 nm像素为278–360 eV获得，能量步骤为0.1 eV或更高。使用LabView和Python处理数据。通过将每种盐的DI溶液放到TEM网格上，产生了Na2CO3和NaHCO3蒸发液标准。蒸发后，测量碳酸盐峰位置，然后使用线性背景和高斯式拟合；高斯质心被视为碳酸盐峰的位置。Bennu样品测量以相同的方式进行直接比较。使用292.74 eV，1-3-S峰的CO2 GAS58校准梁线C – K边缘能量。此外，使用I0（入射光子通量）最小值对每个实验测量进行内部验证能量校准。无论原因如何，无论是在单个测量中还是在测量之间，任何校准漂移都将显示为I0最小值的漂移。所有数据集的I0最小值均在284.99–285.06 eV处测量，表明能量校准稳定，并且可以将所有光谱直接与低于0.1 eV的光束线公差进行比较。
使用JDLC上的IONTOF M6仪器进行TOF – SIMS映射，并使用Surfacelab 7软件（20231125_SIMS_CUWA_OREX-501070-0_1）处理数据。使用1 kV O2+梁在400 Na电流的30 s中预先预测感兴趣的区域。TOF – SIMS映射以正离子模式和负离子模式使用60 keV BI3 ++的主要光束，并以0.2-0.5-PA分析电流，以快速成像模式（未打开）和延迟的提取质量分析仪设置。数据以0-155 DA的质量/电荷范围收集，有效的质量分辨率为5,000。对于卤素和感兴趣的挥发性金属离子，质量精度和检测极限通常在1 ppm以下。地图像素大小为58 nm。使用阳性离子（正离子Na数= 100×（Na+++na2cl+/（Na+++Na2cl+K+K2Cl+）））和负离子（负离子Na Na Na Na Na Na na na na na na+na na na na na na na = 100×（负离子Na Na na na na na na na））和负离子（负离子na na na na na nA数字= 100×（Na -+Nacl-+Nacl2-/（Na -+Nacl-+Nacl2-+K -+Kcl-+Kcl2-））。
可以根据蒸发液的盐度计算蒸发程度。Searles Lake Brines4的建模可产生近似于Na，Ca碳酸盐220，Na碳酸盐330和Na氯化物360的Na的盐度（G kg -1）。在没有贝纳努母体液体的详细知识的情况下，我们估计Cl浓度和水的盐度：岩石比。平均CI软管氯的浓度为630 ppm（参考59）和质量为0.5（参考文献60）的水比率约为125（4×陆生海水）。我们认识到该值的不确定性，因为允许的水：岩体质量比（0.5-1.0（参考文献60）），是否完全溶于流体中，并且需要其他离子的浓度（例如，Na，mg）才能完全定义初始盐度。使用盐度为125，形成Na，Ca碳酸盐的形成约为45％蒸发，Na碳酸盐以约60％的蒸发和65％蒸发的盐酸沉淀。计算中使用的初始盐度可能接近上限，从而导致这些计算出的蒸发程度是实际蒸发的可能下限。
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文章不错《Bennu样品中记录的古代盐水的蒸发序列》内容很有帮助