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镍（II）硝酸六水合物（NI（NO3）2·6H2O，99.9％，ABCR），锰（II）硝酸盐六水合（Mn（NO3）2·6H2O，98％，98％，ABCR），IION（III）硝酸盐（III）硝酸盐（III）硝酸盐NOHINRATE NOHINRATE（NO HININRATE（NO HINRATE）（NO HINRATE（NO）3 H. 3 H. 3.H. 3.H. 3 H. 3.H. 3.H. 3.H. 3.H. 3.HH 2. ABCR), cobalt(II) nitraate hexahydrate (CO(no3)2·6h2o, 98+%, ABCR), copper(I) nitrate trihydrate (CU(no3)2·3h2o, 98+%, sigma), ammonium heptamolybdate terahydrate ((NH4)6mo7O24 ·4H2O, 99％，罗斯（II）硝酸盐水合物（in（no3）3·H2O，99.9％，Sigma），锡（II）氯化物（ii）氯化物（SNCL2，98％），评论家酸（99.5％，Acros），乙烯甘氨酸（99+％，brunschwig），cerrah nitra，cerry nit nit nit nit nit nit nitry nitry nit nit nit nit nit nitry nit nit nit nit nit nit nit nit nit nit nit nitrate （CE（NO3）3·6H2O，99.5％，ABCR），samarium（iii）硝酸盐六水合物（SM（NO3）3·6H2O，99.9.9％，ABCR）乙二氨基甲酸）乙酸乙酸（99％，Ivalua），amnenia溶液（25％，VWR），NITRATE（III，NIT），NITRAINE（III II II II II II II II II II II II II II II II II II， （LA（NO3）6H2O，99.9.9％，ABCR），硝基锶（NO3），99+％，Fisher），LSGM，LSGM（99％，Sigma），铜（I）氧化物（I）氧化物（CUO，99％，99％，Sigma），分散剂（2％，Fiaxell Sof Ceticies and carfc Technologies and Binder），Binder（30％），S.30％，SFIAXELS（30％）二氧化二氧化碳（CO2，99.9.9.9.9.9.99％，卡巴加斯）都在没有外纯化的情况下被接收。
使用SOL – GEL方法合成MXNI1 -X@SDC。首先是20 mmol的Ni（NO3）2·6H2O和20 mmol的第二个金属盐，其中包括Mn（NO3）2·6H2O，Fe（NO3）3·9H2O，CO（NO3）2·6H2O，Cu（no3）（NH4）6MO7O24·4H2O，IN（NO3）3·H2O或SNCl2，在剧烈搅拌下在100°C下溶解在50 mL H2O中。然后，将100 mmol的柠檬酸和100 mmol乙二醇添加到溶液中以形成溶胶。随后，添加了8 mmol的CE（NO3）3·6H2O和2 mmol的SM（NO3）3·6H2O。将反应保持在100°C约3小时，以从系统中蒸发H2O。将其余的溶剂在300°C下在烤箱中取出过夜，然后在600°C的空气中进行热处理5小时，坡度为5°C min -1。通过更改Ni（NO3）2·6H2O和CO（NO3）2·6H2O的喂养摩尔比，同时将其总量保持在40 mmol，我们获得了COXNI1 -X@SDC催化剂，具有不同的CO和Ni摩尔比。还制备了纯SDC样品，而无需添加Ni（NO3）2·6H2O或第二个金属盐。
CO0.5NI0.5 – SDC使用踩踏的溶胶 - 凝胶方法合成了没有封装结构的无封装结构。首先，如所述，首先合成纯SDC粉末。第二，在剧烈搅拌下将10 mmol的SDC粉末分散在100°C下的50 mL H2O中，然后将20 mmol的Ni（NO3）2·6H2O和20 mmol的CO（NO3）2·6H2O添加到溶液中。随后，加入80 mmol的柠檬酸和80 mmol乙二醇以形成溶胶。将反应保持在100°C约3小时，以从系统中蒸发H2O。将其余的溶剂在300°C下在烤箱中取出过夜，然后在600°C的空气中进行热处理5小时，坡度为5°C min -1。
使用改良的溶胶 - 凝胶方法33合成LSCF。首先，将40 mmol的乙二胺二乙酸添加到40 mL 25 wt。％的氨溶液中。随后，添加了12 mmol的LA（NO3）3·6H2O，8 mmol的SR（NO3）2，4 mmol的CO（NO3）2·6H2O和16 mmol的Fe（NO3）3·9H2O。接下来，加入60 mmol的柠檬酸，并通过添加更多的水性氨溶液将溶液pH调节至8。在剧烈搅拌下在100°C下加热所得的溶液约3小时，以从系统中蒸发H2O。将其余的溶剂在120°C下过夜去除，然后在950°C的空气中进行热处理5小时，坡度速度为10°C min -1。
通过磁带铸造过程制造了电解质支持的电池（MXNI1-X@SDC || SDC || LSGM || SDC || LSCF），然后进行了几个屏幕打印过程。为了制备电解质的胶带泥浆，我们将20 g的LSGM粉末，14克分散剂和20 g粘合剂通过球铣削1小时。将最终的浆液胶带粘在定义明确的磁带中，其原始厚度为1.5毫米（MTI Corporation），然后在室温下干燥48小时。然后将磁带打成形状，并在1,400°C下烧结10小时，坡度为2°C min -1，形成密集的电解质支撑。通过混合2 g粉末，2 g的分散剂和0.8 g的粘合剂1小时，制备了丝网印刷浆。首先使用屏幕打印机（Fiaxell SOFC Technologies）将缓冲液SDC层（2 wt。％CU促进烧结34）首先在电解质支撑的两侧上打印到电解质支撑的两侧，以避免电解质和电极之间的任何侧面反应。然后，将MXNI1-X@SDC阴极和LSCF阳极（将35wt。％SDC添加到LSCF中以提高O2-电导率），将屏幕打印到SDC的任何一侧。阴极和阳极的活性区域均为1.5 cm2。将印刷的细胞在1,200°C烧结6小时，坡度为2°C min -1。补充表1中显示了每一层的厚度和质量负荷。
所有电化学测量均使用Fiaxell SOFC Technologies的SOEC设置进行，并由配备20-A助推器的Autolab Potentiostat（PGSTAT302N）控制。在空气下，将细胞加热至800°C，坡度为5°C min -1。接下来，将用N2稀释的20卷H2喂入阴极室，以减少催化剂10分钟。当还原过程完成后，二氧化碳和空气分别以50 mL min -1的流速分别喂入阴极和阳极室。来自阴极室的气体插座连接到在线气相色谱仪（SRI仪器）进行产品分析。
Faradaic效率是通过等式（1）计算的：
Fe是FADAIC效率的地方；n是从CO2（即2）换成CO的电子数量；F，X，Fout和I是Faraday常数（96,485 C mol -1），通过气相色谱法（Mol/mol）测得的CO的摩尔浓度，分别是阴极气体出口（Mol S -1）和电流（a）的流速。
通过等式（2）：5估算了能源效率
EE是能源效率；和∆H，EΔH，EAPP，EΔS和ηH分别是基于热能和加热效率的形成，热中性电位，施加的细胞电压的焓。对于800°C时的反应CO2→CO+0.5 O2，EΔH和EΔS分别为1.467和0.481 V。用于工业应用的ηH通常至少为90％（参考文献35,36）；因此，在我们的估计中使用了90％的值。
CO单通量产率是通过等式（3）计算的：
其中FCO2是入口CO2气体的流速（MOL S -1）。
在1.0 V处进行操作EIS测量，以用于CO2电源，在800°C下进行CO甲基化的0.9 V。施加了10 mV的摄动振幅，频率范围从100 kHz到0.01 Hz。使用Leasis 3软件（RHD仪器）进行了EIS数据和DRT分析的拟合。
使用双层电容（CDL）方法37测量ECSA，该方法通过使用对称的细胞配置（MXNI1-x@sdc || sdc || sdc || sdc || lsgm || sdc || sdc || mxni1-x@sdc）在N2层下方的800°C下，确定。为了建立基线，制造了一个没有催化剂的平坦的纯电解质电池（SDC || LSGM || SDC）。在0 V时记录EIS数据，摄动幅度为10 mV，频率范围从100 kHz到0.1 Hz。电极电容（CDL）是通过使用简化的Randles电路拟合EIS得出的一半的电容获得的（补充图5）。因此，电极的ECSA可以通过等式（4）计算：
如果CDL代表特定电极的电容，则CBase表示基线的电容，S表示电极的几何区域。
金属元素分析是在连续350D电感耦合等离子体质谱仪上进行的。使用CuKα辐射（40 kV，15 mA），将X射线衍射模式记录在多种多态的Aeris衍射仪上。扫描电子显微镜图像记录在Zeiss Geminisem 300上，并以16 kV进行相应的能量分散性X射线光谱映射。在200 kV的FEI Talos F200上进行TEM测量。在200 kV的FEI Titan Themis 60-300仪器上进行了球形放弃校正的TEM测量。通过燃烧方法在Unicube（Elementar）微元素分析仪中进行碳元素分析。
在配备有预处理室的Omicron XPS系统中进行了XPS测量，使用铝KαX射线作为15 kV和300 W.的激发源，对于原位XPS测量新鲜样品，在800°C的20 vol。％H2中施加了还原。随后，将样品转移到真空室进行XPS测量，而无需暴露于空气。稳定测试后，样品不接受进一步的治疗，而是立即将其密封在受N2保护的袋中。
X射线吸收光谱（XAS）测量在国家同步加速器辐射研究中心的12B2台湾横梁线（日本春季8号）上进行，该研究中心在8.0 GEV存储环中运行，恒定电流约为99.5 MA。为了防止氧化，在XAS测量之前，将所有样品密封在受N2保护的袋中。使用lytle探测器，以总荧光产量模式进行了Ni K-Edge（8,333 eV）和CO K-EDGE（7,709 eV）的测量。Ni K-Edge的扫描范围为8,133-8,933 eV，Co K-Edge的扫描范围为7,509–8,309 eV。使用Athena软件处理XAS数据，并根据Ni和Co Foils的吸收K-EDGES中的第一个拐点进行了能量校准，分别设置为8333.0 eV和7709.0 eV。应用标准数据处理程序，包括背景减法和边缘高度归一化。通过分别模拟Ni和Co箔及其氧化物Nio和COO的参考光谱的线性组合来确定Ni和CO的平均氧化态。扩展的X射线吸收良好的结构分析是使用K3加权振荡范围内的3.0至11.0Å-1的K3加权振荡进行的傅立叶变换。
使用配备532 nm激光器的Invia共聚焦拉曼显微镜（Renishaw）进行Operando Raman光谱测量，并与能够控制温度，气体气氛和电池电压的Linkam热阶段结合使用。首先在800°C下在20卷H2/N2中降低样品10分钟。然后，将大气切换到二氧化碳，并在800°C时以1.2、1.4、1.6和1.8 V的细胞电压记录了拉曼光谱。
使用VIENNA AB INITIO仿真软件包进行了DFT模拟38,39。补充D3分散校正的Perdew -Becke -Ernzerhof40功能41用于说明范德华的相互作用。使用Dudarev Method43应用了Hubbard校正42，以描述SDC模型中CE和SM的F-电子，CE和SM的UEFF分别为4.5和4.0 eV，分别为31,44,45。使用投影仪增强波芯电位为46,47表示核心电子，而在450至700 eV之间的平面波用平面波描述了价电子。用于Brillouin区采样的Monkhorst – Pack Method48用于生成以相互限制的网格生成γ的网格。
自旋极化均包含在涉及CO，NI和氧缺陷SDC Systems45的所有模拟中。除晶格参数优化外，动力学截止能量为450 eV，其中施加了较高的700 eV截止值以避免脉冲应力。沿Z轴包括偶极校正49，在平板之间增加了15Å的真空区域。对于Ni和Co – Ni合金，我们分别将（111）和（001）的面模型为P（4×4）和P（2×2）板。考虑了Co – Ni（001）表面的三个不同终止。金属板包含四个原子层，其中最外层的两层放松，而两个底层层则固定在其散装位置上。对于SDC，对CEO2（111）的P（3×3）平板进行了建模，并结合了SM和氧空位。该平板由九个原子层（三个O – CE – O三层）组成，其中最外层的层可以放松。Ni – SDC和Co – Ni -SDC接口分别由CE3SMO7簇表示，分别吸附在Ni（4×4）Ni（001）和Co – Ni（001）表面上的P（4×4）平板上。基于CEO2（111）模型生成了六个不同的CE3SMO7聚集体，其中CE原子被SM替换，并引入了氧气空位。然后在金属表面上探索了这些簇的各种吸附构型，分别在Ni（001）和Co – Ni（001）上产生了18和24个不同的结构。
对于CO2和CO的吸附能以及CO2电源的能量曲线，气相中的CO2和CO分子用作热力学参考。根据实验反应条件，对Gibbs的自由能计算中包括对焓和熵的振动贡献，以及在800°C和1个二氧化碳的1个atm上计算Gibbs自由能的旋转和翻译贡献。过渡状态使用攀岩图像弹性弹性带方法50位置。进行数值频率计算，使用步长为±0.015Å，以确认过渡状态的性质。使用标准近似值计算了过渡态的Gibbs自由能的焓和熵的振动贡献：理想气体模型，刚性转子和谐波振荡器。仅考虑金属反应物，而对于氧化系统，由于其较低的分子量，还包括氧原子。
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文章不错《封装的CO – Ni合金增强高温CO2电气》内容很有帮助